czwartek, 19 listopada 2020

Kiedyś w laboratorium (79.)

 Jedna z bardzo podstawowych analiz w badaniu żywności, ale też czasem w analizie wagowej - oznaczanie masy popiołu.

Popiół surowy to parametr właściwie nie używany w ocenie zwykłej żywności, jaką spożywamy na co dzień. Ja jednak w ostatniej pracy miałem z tym dużo do czynienia ze względu na specyfikę firmy. Część produktów stanowiły dodatki paszowe, gdzie określenie zawartości popiołu jest wymogiem i jest podawane na opakowaniach. Druga natomiast sytuacja to określenie jakości surowca zielarskiego, który ma zawartość popiołu w normach krajowych.

Czym jest "surowy popiół"? Pozostałością po spaleniu bez płomieni materii organicznej w wysokiej temperaturze. W zasadzie więc jest to ilość związków nieorganicznych. Już się kiedyś spotkałem z błędnym mniemaniem, że podawana na opakowaniu karmy dla zwierząt zawartość oznacza, że dodają tam jakiś popiół, że jest on kolejnym składnikiem dodawanym do masy, a to po prostu oznacza, że tyle co tego popiołu jest tam soli mineralnych.  

Bardzo wysoka zawartość popiołu w karmie o składzie mięsnym może sugerować spory dodatek związków mineralnych, na przykład mączki kostnej, której przecież pies czy kot w dużej ilości nie przetrawi. Bardzo niska może wskazywać na dopełnienie masy jakimś rafinowanym składnikiem, czystą skrobią, żelatyną, środkiem wiążącym wodę. Nie powinno go być w karmie ani za mało ani za dużo, różne zwierzęta i w różnym wieku mają odmienne zapotrzebowanie na minerały, stąd wymóg oznaczania i podawania. Najczęściej podaje się, że karma sucha dla psów czy kotów powinna zawierać 5-9% popiołu surowego, a mokra około 2-3%. Z zeszłorocznych kontroli UOKIK wynika, że z trzymaniem się deklaracji jest różnie.

Podczas spopielania w wysokiej temperaturze, czy to w tyglu z przykrywką nad palnikiem, czy to w piecu elektrycznym, powstają głównie tlenki metali, z domieszką węglanów, siarczanów, czasem siarczków. Do popiołu przechodzi też krzemionka. Zależnie od dominujących składników popiół może przybierać różne kolory:

Ze względu na nie do końca przewidywalny skład ostatecznej pozostałości, z udziałem węglanów zmieniającym się zależnie od maksymalnej temperatury i czasu jej trwania, oprócz popiołu "surowego" oznaczane bywają inne parametry, na przykład popiół siarczanowy, czyli produkt zwęglania i spopielania próbki z dodatkiem kwasu siarkowego. Wtedy przy zachowaniu właściwych parametrów końcowymi produktami są stałe siarczany.

Zwykle zawartość popiołu w roślinach jest niska, rzędu kilku procentów. Większość masy rośliny stanowi woda lub celuloza. Masę popiołu zwiększa gromadzenie przez roślinę pewnych pierwiastków, na przykład rośliny bogate w kwas szczawiowy zwykle gromadzą go w kryształkach szczawianu wapnia, skąd potem końcowa podwyższona zawartość tlenku wapnia. Jednak główną przyczyną zwiększenia masy popiołu jest w pewnych roślinach krzemionka. W przypadku ziela skrzypu popiół surowy może stanowić nawet 20% masy. Część krzemionki przybiera formę rozpuszczalną, część to wytrącenia w formie fitolitów.


Jest jednak jeszcze druga przyczyna zwiększenia masy popiołu, także u roślin, które nie są typowo krzemionkowe - zapiaszczenie surowca. Jeśli roślina jest lepka lub bardzo włochata, może zostać opylona ziemią co zwiększy masę surowca i masę popiołu. W przypadku takich ziół jak liść dziewanny czy liść szałwii zbyt wysokie zapiaszczenie jest cechą dyskwalifikującą. Dlatego w przypadku roślin o niskiej zawartości naturalnej krzemionki, metodą rozstrzygnięcia jest oznaczenie popiołu nierozpuszczalnego w kwasie.

Tygiel z pozostałością po spaleniu zalewa się 10% kwasem solnym. Następuje rozpuszczenie soli mineralnych. W zależności od rodzaju surowca roztwór taki może znacznie różnić się zabarwieniem.

Nierozpuszczalną pozostałość należy odsączyć i zważyć. Normy podają takie sposoby określania masy, jak spalenie całego sączka z osadem w tyglu kolejny raz i sprawdzenie masy, lub porównywanie masy sączka przed i po sączeniu. 

Rozważałem też, czy dałoby się taką metodą w przybliżeniu określić jaka część krzemionki przechodzi do wyciągu podczas robienia ekstraktów z ziół krzemionkowych. Wykrycie krzemianów w roztworze wymaga specjalnych odczynników (test fosforomolibdenianowy) lub odpowiedniego wzorca w przypadku metod spektroskopowych. Odparowywanie roztworu i badanie masy suchej pozostałości, nierozpuszczalnej w kwasie, dawałoby duży błąd ze względu na niewielką masę. Po dłuższym czasie od pewnego razu, gdy nas o taką analizę pytano, przyszło mi do głowy, że w pewnym przybliżeniu dałoby się ustalić stopień ekstrakcji krzemionki na podstawie różnicy w masie popiołu nierozpuszczalnego w surowcu zielarskim przed robieniem ekstrakcji i w fusach odsączonych po jego wykonaniu. Czy taki przybliżony wynik nadawałby się do czegoś, nie wiem.

4 komentarze:

  1. Cześć! Więc to jest twój osobisty blog. Sorry, że nie wypowiadam się na sam temat artykułu, ale zupełnie nie orientuję się w temacie; a chciałem się tylko przywitać. Pozdrawiam! Marek

    OdpowiedzUsuń
  2. Przyznam szczerze, że ja do tej pory też myślałem, że popiół (konkretnie w kociej karmie) to jest jakiś osobny dodatek, na zasadzie wypełniacza lub czegoś w tym stylu.

    Mogę się domyślać, że tak czy siak im mniej go w składzie, tym lepiej - dobrze mówię?

    Dziękuję za artykuł :-)

    OdpowiedzUsuń
    Odpowiedzi
    1. Karma, zwłaszcza dla zwierząt niewychodzących, powinna zawierać trochę soli mineralnych, które potem przechodzą do popiołu. Sporo związków wapnia i fosforu zawiera mięso i mączka kostna, częste składniki karm. Zawartość popiołu bardzo niska może sugerować, że masa karmy jest mocno napchana wypełniaczami typu skrobia, żelatyna czy coś podobnego rafinowanego. Popiołu nie powinno być ani za dużo ani za mało. Między innymi dlatego jest wymóg oznaczania i podawania popiołu w karmach - nieprzeciętnie duża ilość wskazuje na dociążanie wypełniaczami mineralnymi (węglan wapnia itd.) lub zapiaszczenie surowca. W mojej praktyce trafiła się partia śruty sojowej zawierającej 5% piasku, zdecydowanie za dużo jak na taki surowiec.

      Usuń
    2. Rozumiem.
      W kwestiach kociej karmy dopiero zaczynam, że tak powiem, być świadomy.

      Bardzo dziękuję za odpowiedź i pozdrawiam :-)

      Usuń