informacje



czwartek, 16 czerwca 2016

Wczoraj w laboratorium (52.)

Wczoraj w laboratorium zająłem się destylacją tiofosgenu - strasznie śmierdzącego i trującego odczynnika.
Tiofosgen to formalnie rzecz biorąc podwójnie zchlorowana grupa tiokarbonylowa. Jego tlenowy analog fosgen był kiedyś używany jako bojowy gaz duszący, co daje już jakieś pojęcie o własnościach.

Zapach nie jest taki zły, jak oczekiwałem sądząc po obecności siarki. Jest ostry, drażniący a przede wszystkim duszący, podobny do innych prostych chlorków kwasowych.

Po co mi on? Do syntezy tiokarbonylodiimidazolu, a ten z kolei jest mi potrzebny do dalszych syntez. Po przeliczeniu wyszło mi, że taniej będzie otrzymać TCDI z tiofosgenu niż zamawiać gotowy. O ile uda się go w końcu zrobić bo już trzy razy próbowałem i powstawały różne dziwne produkty.


7 komentarzy:

  1. Powodzenia w syntezie! Może trzeba poczekać na sprzyjający układ planet? ;)

    OdpowiedzUsuń
    Odpowiedzi
    1. Może?

      Czytałem wczoraj zabawny artykuł o dziwnych warunkach reakcji, może to wykorzystam. Autor podawał tam historię w swoim wydziale, gdzie jednemu doktorantowi pewna reakcja szła pięknie, z dużą selektywnością, a gdy inni chcieli po nim powtórzyć nic nie wychodziło. Sprawdzali wszystkie możliwe kombinacje sprzętu i odczynników, brali nawet pod uwagę że niechlujny doktorant mógł użyć rozpuszczalników technicznych zamiast destylowanych i te zanieczyszczenia miały wpływ, ale nadal nic. W końcu po kolejnym wypytywaniu co takiego jeszcze robił, gdy mu to wychodziło, doktorant przypomniał sobie, że zawsze wtedy gdy reakcja wychodziła, wcześniej mył szkło pewnym konkretnym płynem do naczyń. I to było to.

      Usuń
    2. Ciekawa sprawa :) jeden profesor opowiadał nam, jak to w pewnym zakładzie syntezy organicznej po odejściu na emeryturę pewnego technika nagle mocno spadła wydajność reakcji. Przepytany, technik przyznał się, że zdarzało mu się pluć do reaktora. Wtedy kładłem tę historię między opowieści zielonego lasu, ale może faktycznie coś w tym było.

      Usuń
    3. Dlaczego między opowieści zielonego lasu? A kataliza enzymatyczna? :)

      Usuń
    4. Niby tak ;) ale: musiałby wtedy być przy każdej jednej szarży przez X lat. Jeśli tak by było faktycznie, to raczej by się już wcześniej naczalstwo połapało, że idzie lepiej w określone dni. Co nie zmienia faktu, że "nawet jeśli to nieprawda, to ładnie zmyślone" :)

      Usuń
  2. Pytanie a propos - zamawiałeś kiedyś sprzęt na biosens.pl? Mógłbyś polecić mi wagi i pipety?

    OdpowiedzUsuń