informacje



sobota, 17 maja 2014

Kiedyś w laboratorium (39.)

W trakcie sprawdzania reaktywności jednego z ligandów, okazało się że daje on z miedzią dosyć trwałe połączenie - na tyle, że wytrącało się z izopropanolu w postaci ciemnobrązowego proszku, możliwego do oddzielenia. Podjąłem się próby wyizolowania kompleksu, i udało mi się odsączyć małą porcję, wyglądem przypominającą kawę rozpuszczalną:

Proszek był bezpostaciowy. Ponieważ połączenie wydawało się dosyć trwałe, postanowiłem je przekrystalizować - otrzymanie kryształów i zbadanie ich rentgenowsko mogłoby potwierdzać teorie na temat struktury kompleksu powstającego podczas reakcji, co było tym bardziej ciekawe, że dla tego typu ligandów jeszcze się to nie udało.
Rozpuściłem więc kompleks w chlorku metylenu, otrzymując żółtobrązowy roztwór:

Po czym wstawiłem całą fiolkę do naczynia z oktanolem. Ten mało lotny alkohol alifatyczny nasycał sobą powietrze w naczyniu, po wstawieniu fiolki część oktanolu z par rozpuszczała się w fiolce, zmniejszając rozpuszczalność związku. Równocześnie część chlorku odparowywała i rozpuszczała się w oktanolu.
Ta wyrafinowana technika miała powoli zatężać roztwór i sprzyjać powstaniu kryształów.

Niestety nie udało się - chlorek po kilku dniach odparował do końca a kompleks zbił się w bezpostaciowe kuleczki. Bywa.

Natomiast pisanie pracy idzie mi jak przez bagna.

2 komentarze:

  1. Co to znaczy rentgenowsko? Chyba rentgenograficznie. Po za tym, myślę że można byłoby spróbować metody proszkowej. Co prawda ten kompleks jest pewnie zanieczyszczony, ale sadzę że byłaby szansa wyciągnięcia jakichś wniosków na podstawie tego pomiaru (pod warunkiem że tam rzeczywiście jest kompleks w postaci krystalicznej, ale to już eksperyment by wykazał).

    OdpowiedzUsuń
  2. Poza tym piszesz zbyt ogólnie, o "jednym z ligandów". Ale konkretnie co to był za ligand? Możliwiści są tysiące, bo jony miedzi(ll) kompleksują prawie wszystko.

    OdpowiedzUsuń