Kiedyś w laboratorium (41.)

Kiedyś zauważyłem na pracowni interesujący efekt - po suszeniu THF metalicznym sodem, gdy zestaw już ostygł, cały użyty sód wypłynął w formie równej kuli, mniej więcej wielkości orzecha laskowego:

Uznałem że to ciekawe nie tylko z przyczyn wizualnych - sód jest wprawdzie lekki, ale ma gęstość nieco większą od THF. Najwyraźniej rozpuszczony benzofenon i produkty jego reakcji z wodą na tyle zagęściły rozpuszczalnik, że stał się minimalnie gęstszy od metalu. Skoro jednak metal przyjął kształt kuli, najwidoczniej dla ciekłego sodu gęstości stają się zbliżone.

Czasem w laboratorium (40.)

Często w laboratoriach przez dłuższy czas używa się tych samych, przymocowanych na stałe, chłodnic szklanych, na przykład w zestawach do suszenia rozpuszczalników lub w wyparkach. Woda w nich nie zawsze jest spuszczana po użyciu, toteż wewnątrz, w wilgotnych i dobrze doświetlonych warunkach, chętnie rosną zielonkawe glony:

Wedle zasłyszanej opinii chemicy dzielą się na tych, który co jakiś czas rozbierają chłodnicę i czyszczą glony, i tych którym to nie przeszkadza, na zasadzie "jak będzie za duże to się spłucze".

Zawsze to jakaś roślinka...

Kiedyś w laboratorium (39.)

W trakcie sprawdzania reaktywności jednego z ligandów, okazało się że daje on z miedzią dosyć trwałe połączenie - na tyle, że wytrącało się z izopropanolu w postaci ciemnobrązowego proszku, możliwego do oddzielenia. Podjąłem się próby wyizolowania kompleksu, i udało mi się odsączyć małą porcję, wyglądem przypominającą kawę rozpuszczalną:

Proszek był bezpostaciowy. Ponieważ połączenie wydawało się dosyć trwałe, postanowiłem je przekrystalizować - otrzymanie kryształów i zbadanie ich rentgenowsko mogłoby potwierdzać teorie na temat struktury kompleksu powstającego podczas reakcji, co było tym bardziej ciekawe, że dla tego typu ligandów jeszcze się to nie udało.
Rozpuściłem więc kompleks w chlorku metylenu, otrzymując żółtobrązowy roztwór:

Po czym wstawiłem całą fiolkę do naczynia z oktanolem. Ten mało lotny alkohol alifatyczny nasycał sobą powietrze w naczyniu, po wstawieniu fiolki część oktanolu z par rozpuszczała się w fiolce, zmniejszając rozpuszczalność związku. Równocześnie część chlorku odparowywała i rozpuszczała się w oktanolu.
Ta wyrafinowana technika miała powoli zatężać roztwór i sprzyjać powstaniu kryształów.

Niestety nie udało się - chlorek po kilku dniach odparował do końca a kompleks zbił się w bezpostaciowe kuleczki. Bywa.

Natomiast pisanie pracy idzie mi jak przez bagna.

Pisząc...

Pisząc sobie właśnie pracę magisterską musiałem pogrzebać w bibliotece:

W sumie najwięcej czasu zajmuje mi robienie rysunków reakcji i wpisywanie danych do tabel, jakoś tak trudno mi się przybrać. Jeśli chodzi o literaturę, irytuje mnie że nie każda praca jest dostępna - uniwersytet ma Tetrahedron Lett. do 1991 roku. Ma też wykupiony dostęp do wersji elektronicznej, ale w formie dokumentów tekstowych prace są dostępne od 1995 roku. W niedostępnym przedziale znajduje się kilka prac w sam raz mi pasujących. Chyba się przejadę do Warszawy i poszukam w PANie.

A. Jeszcze mam poster do zrobienia.