Analiza tlenu rozpuszczonego

Na jednym z ostatnich zajęć Chemii Środowiska, z prof. N. Erchakiem (Jerczakiem) analizowaliśmy zawartość tlenu rozpuszczonego w próbkach wody.

Kiedyś kiedyś znajoma rodziny wspominała, że gdybyśmy tak na zajęciach badali wodę, to ona dałaby trochę ze studni, ot tak aby sprawdzić jaka jest. Nie wiedziałem wówczas czy faktycznie znajdzie się okazja, ale na wszelki wypadek obiecałem, że dam jej znać. Gdy więc okazało się, że przez kilka kolejnych zajęć będziemy analizowali wodę, którą należy przynieść z domu, poprosiłem ją aby nalała mi do szklanej butelki aż po samą zakrętkę. Na kolejnych zajęciach badaliśmy zawartość amoniaku, twardość i kwasowość, zawartość fosforanów, zawartość azotu w azotanach aż na sam koniec zawartość tlenu. Moim zdaniem kolejność powinna być odwrotna, tj. tlen powinno się badać na początku, ale tak wylosowaliśmy numerację ćwiczeń w dwuosobowej grupie.

Zawartość tlenu jest dosyć ważnym parametrem dla wód powierzchniowych. Jego obecność w wodzie umożliwia życie zwierzęce i w pewnym stopniu zapobiega rozwojowi beztlenowych bakterii gnilnych, powodujących zatrucie wód. W wodzie pozostającej w kontakcie z powietrzem w stanie nasycenia, zawartość tlenu może wynieść ok. 15 mg/l, zaś azotu dwa razy więcej (w powietrzu azotu jest trzy razy więcej). Właściwe natlenienie wody sprzyja procesom samooczyszczania, natomiast zbyt niskie może prowadzić do śnięcia ryb. Spektakularny tego przykład miałem okazję obserwować trzy lata temu, podczas lipcowej powodzi na nizinnej rzece Krzna - woda mimo wysokich temperatur zalała wtedy duży obszar trawiastych łąk i ogrodów; gnijąca materia organiczna doprowadziła do masowego śnięcia ryb, które wyławiano tonami. Zatruta woda z Krzny, Zielawy i podobnych rzek zatruła Bug, a ten Zalew Zegrzyński. Smród było czuć w całym mieście.
Zasadniczo nie ma określonych norm zawartości tlenu w wodzie pitnej - określa się jedynie, że natlenienie powinno być zbliżone do stanu nasycenia.

Technika jaką badaliśmy zawartość tlenu to ta sama dobra jodometria o której już tu szeroko pisałem, jednak w tym przypadku jest to wersja nieco bardziej skomplikowana.

Na sam początek należało zatem wziąć naszą wodę i nalać do szklanej buteleczki ze szlifem, aż pod sam korek aby nie fałszować wyniku nowymi porcjami rozpuszczonego powietrza - co, jak się rzekło, było na piątej pracowni jak musztarda po obiedzie. Następnie dolałem do niej silnie zasadowego roztworu jodku potasu. Następnym odczynnikiem był kwaśny roztwór siarczanu manganu II o stężeniu 30%, dzięki czemu dobrze było widać zazwyczaj trudną do zauważenia różową barwę jonu:

Roztwór manganu należało teraz szybko wlać do naszej wody, co skutkowało natychmiastowym wytrąceniem się osadu, zrazu kremowego:

Z czasem gęstniejącego do lekko brunatnej galaretki:

W tym momencie zachodziły w roztworze dwie reakcje, mangan II w zasadowym środowisku tworzył wodorotenek:

Mn²⁺ + OH ^- → Mn(OH)2

Który pod wpływem rozpuszczonego tlenu zamieniał się w tlenek-wodorotlenek manganu IV:

2Mn(OH)2 + O2 → 2MnO(OH)

Teraz należało zakwasić roztwór kwasem siarkowym. Osad znikał w oczach, zaś roztwór stał się lekko żółtawy. Powstający z rozpuszczenia osadu mangan IV jest w warunkach kwaśnych utleniaczem, który utlenia jony jodkowe do wolnego jodu:

Mn⁴⁺ + 2I ^-  → I2 + Mn²⁺

Teraz zatem mamy roztwór zawierający jod, który możemy poddać miareczkowaniu. Procedurę takiego miareczkowania już opisywałem, więc tylko w skrócie - miareczkujemy roztwór tiosiarczanem sodu, będącym dobrym reduktorem, aż do zaniku zabarwienia jodu. Aby uchwycić dobrze punkt końcowy pod koniec miareczkowania dodajemy zawiesinę skrobi, dającej z jodem barwny kompleks.
Piałem tu już, że z wszystkich filmów miareczkowań, mam najwięcej tych jodometrycznych - i oto ledwie kilka dni po napisaniu tych słów nakręciłem kolejny, ale tym razem miareczkowanie poszło mi tak szybko i z tak wyraźnymi przemianami, że wyszedł całkiem niezły filmik:

Ostatecznie stopień natlenienia wody wyniósł ok. 50%, czyli nie tak źle.