Ostatnio w laboratorium (66.)

 Jak robić roztwór jodu, gdy nie ma jodu? Na taki problem natknąłem się ostatnio podczas oznaczania węglowodanów ogólnych w pewnej próbce. Typową metodą, w sytuacji gdy nie zależy nam na oznaczeniu błonnika (lub go tam nie ma) jest hydroliza skrobi i dekstryn do glukozy i oznaczenie cukrów redukujących którąś z metod miareczkowych. Aby zhydrolizować skrobię w próbce, trzeba ją odpowiednio długo gotować z kwasem solnym, sprawdzając co pewien czas roztworem jodu, czy skrobia już przereagowała.

Jednak po przejrzeniu wszystkich szafek wyszło na to, że ani jodyny ani płynu Lugola nie mieliśmy na stanie. Co tu robić? A no zsyntezować jod i go sobie rozpuścić. Dokonałem tego przy pomocy metody, która nie jest nowością, ale ją sobie kiedyś na pracowni magisterskiej w takiej procedurze wymyśliłem. Całość opiera się na tej samej reakcji, co przy jodometrycznym oznaczaniu miedzi - sole miedzi II reagują z jonami jodkowymi z wytworzeniem jodku miedzi II, który szybko dysproporcjonuje do wolnego jodu i jodku miedzi I. Wynika to stąd, że jony miedzi II są dość dobrym utleniaczem, zaś jony jodkowe chętnie się utleniają do wolnego jodu:

 Cu²⁺ + 2I⁻ → CuI₂

 2 CuI₂ → 2 CuI↓ + I₂

Procedura którą zastosowałem polegała na przeprowadzeniu tej reakcji w zasadzie na sucho. Reakcja w takiej formie jest na tyle efektowna, że mogłaby być elementem doświadczeń pokazowych.
Tak więc, do porcelanowego moździerza wsypujemy niewielkie ilości jodku potasu i siarczanu miedzi:

I zaczynamy je ucierać. Zmiana koloru na brązowy następuje natychmiast po zmieszaniu roztartych proszków:

Po dokładnym roztarciu masa zamienia się w gęstą ciecz, zawierającą stały osad, tworząc czekoladowe błotko o ostrym zapachu:

 które można już teraz rozpuścić. Ja użyłem alkoholu, jeśli do reakcji użyje się wyraźnego nadmiaru jodku potasu, będzie można użyć wody.

Jest to prosty przykład reakcji w fazie stałej, w której substancje reagują ze sobą podczas ucierania. Proces sam przyspiesza w związku z uwolnieniem z siarczanu miedzi wody krystalizacyjnej (5 moli na jeden mol miedzi), która rozpuszcza reagenty, ułatwiając im przereagowanie do końca. Po zdekantowaniu roztworu jodu pozostaje nam kremowy osad jodku miedzi I, który ma swoją drogą ciekawe zastosowania w chemii organicznej, jako środek jodujący.
Po podgrzaniu i odparowaniu powstałej wody, wydzielony jod można oczyścić przez resublimację.

Całkiem na sucho, czyli z bezwodnym siarczanem miedzi, reakcja powinna zachodzić wolno, jeśli w ogóle.

To już 8 lat

I tak to się ciągnie.

Ja podczas pracy w Poznaniu, przed strzyżeniem

Trochę statystyk: całkowita ilość wyświetleń sięgnęła 1 370 tysięcy. Dzienna przeglądalność trzyma się w zakresie 500-600 wyświetleń, dochodząc często do 700. Liczba komentarzy osiągnęła okrągły 1000. Jak na mało popularną tematykę, całkiem nieźle. Źródłami wejść poza samą wyszukiwarką, są najczęściej Wykop.pl, gdzie zresztą sam się promuję bo mam tam konto, pojawiają się też coraz częściej wejścia z aplikacji Squidapp, trochę z Facebooka.

Najpopularniejsze nowe wpisy w ciągu ostatniego roku:
* Spóźnione pierwiastki (9400 wyświetleń)
* Czym właściwie pachnie skoszona trawa? (3500)
* Dlaczego złoto jest złote (1700)
Ponadto spore chwilowe zainteresowanie wywołał artykuł o syntezie i historii aspiryny, który zebrał w rzucie 11 tysięcy wyświetleń.

A co tymczasem u mnie? Zmieniłem pracę. Jak to już opisywałem, w zeszłym roku zacząłem pracować w poznańskiej Selvicie, gdzie zajmowałem się głównie syntezami organicznymi, które bardzo lubię, mając przy tym okazję do przeprowadzenia reakcji bardzo różnorodnych, ze względu na zmieniające się co chwila zamówienia. Niestety pracodawca nie przedłużył mi umowy po skończeniu drugiej na czas określony. W sumie przepracowałem tam 10 miesięcy.
Co do przyczyn, manager w charakterze wyjaśnień podawał różne ogólniki, stosując przy tym asertywne, bezkonfliktowe określenia, w rodzaju "w zasadzie z pana nie rezygnujemy, może jeśli podwyższy pan kwalifikacje... kiedyśtam...  ". Odniosłem wrażenie, że chcą zwiększyć ilość osób z doktoratem lub habilitacją w swym zespole, aby to ładnie wyglądało w statystykach pokazywanych inwestorom. Nie wiem. W sumie poczułem się trochę wydymany.

Ale cóż, wiek jeszcze młody, trzeba było poszukać czegoś innego. Okazja nadarzyła się dość szybko, w sumie okres bezpracowy trwał ledwie miesiąc, od wygaśnięcia jednej do podpisania drugiej umowy. Nowy zakład pracy to dość znana firma "Dary Natury" zajmująca się produkcją przypraw, mieszanek ziołowych, suszonych owoców i innych tego rodzaju przetworów. Moją rolą w firmie jest zarządzanie nowo otworzonym laboratorium kontroli jakości, sprawdzającym czy zioła i owoce od rolników, zbieraczy i innych dostawców, nie były aby pryskane, czy nie zawierają nadmiernych ilości metali ciężkich i czy zawartość substancji czynnych jest odpowiednia.
Laboratorium jest dla tych celów całkiem nieźle wyposażone, oprócz sprzętów do badań fizykochemicznych, mamy też na podorędziu aparat do analiz HPLC, zestaw GC-MS i analizator AAS badający zawartość metali w popiołach po mineralizacji. Docelowo po uruchomieniu najważniejszych analiz, odbyciu szkoleń i certyfikacji, laboratorium będzie też przyjmować zlecenia z zewnątrz.

Drugim moim zajęciem będą badania nad nowymi produktami, testowanie składów, także badania nad opracowaniem metod izolacji niektórych cennych substancji naturalnych, mogących znaleźć zastosowanie w suplementach i kosmetykach. Jest tego dużo.
Pod względem finansowym jest lepiej niż w poprzedniej firmie.
                                                                               *  *  *

Blogowe plany na przyszłość? Wypełnić plany z poprzednich lat do końca.